当前位置:九游会·(j9)官方网站-登陆入口 > 技术文章 > 耗材专区 | 应用ezsep™c18固相萃取柱检测水质中磺酰脲类农药
前言
磺酰脲类农药是目前世界上主流且重要的一类除草剂,由杜邦公司最早发现,其发现推动了整个除草剂领域的发展,是除草剂进入超高效时期的标志。主要的目标作物为小麦、水稻、玉米、大豆、油菜、甜菜、甘蔗等。其特殊性在于既不影响细胞伸长,也不影响种子发芽及出苗,其高度专化效应是抑制植物细胞分裂,使植物生长受抑制。磺酰脲类除草剂活性非常高,每公顷的有效成分使用量仅以克计,是超高效的农药品种。其具有除草谱广、选择性强和使用方便等特点。同时对哺乳动物安全,环境中易分解,但是部分品种在士壤中的持效期较长,可能会对后茬作物产生药害。
本实验参考《hj 1018-2019 水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法》,利用ezseptm c18固相萃取柱(1000mg/6ml,货号:pz10304)对水样进行净化、e.t.氮吹浓缩仪浓缩后通过高效液相色谱仪检测,建立了一种对水质中磺酰脲类农药进行检测的方法。
关键词
磺酰脲、固相萃取
1.实验过程
1.1 仪器与试剂
lc-20ad液相色谱仪,岛津企业管理(中国)有限公司;
mprep-spe08手动固相萃取装置,货号:pz0008,北京莱伯帕兹检测科技有限公司;
e.t.氮吹浓缩仪,货号:c020017,北京莱伯帕兹检测科技有限公司;
ezseptm c18固相萃取柱(1000mg/6ml),货号:pz10304,北京莱伯帕兹检测科技有限公司;
乙腈、甲醇等试剂均为色谱纯,购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司;
磷酸、硫代硫酸钠等化学品均为分析纯或以上,购自国药集团化学试剂有限公司。
乙腈中10种磺酰脲类农药混标标准溶液,100μg/ml,坛墨质检科技股份有限公司。
1.2 工作液配制
依次移取100μg/ml的乙腈中10种磺酰脲类农药混标标准溶液0.01、0.05、0.10、0.2、0.5ml,用20%乙腈水溶液分别稀释至10ml容量瓶中,得到浓度依次为0.1、0.5、1.0、2.0、5.0μg/ml的10种磺酰脲类农药混标工作溶液。
1.3 实验部分
水样中加入硫代硫酸钠,使水样中硫代硫酸钠的浓度为80 mg/l,取250ml水样,用磷酸调节ph至3~6,水样通过依次用5ml甲醇、10 ml水活化的ezseptm c18固相萃取柱(1000mg/6ml,货号:pz10304)后用氮气吹干萃取柱1min,再用15ml甲醇分三次洗脱固相萃取柱并收集洗脱液,e.t.氮吹浓缩仪60℃氮气浓缩至近干,再加1.0ml20%乙腈水溶液,涡旋,微孔滤膜过滤后供高效液相色谱测定。
1.4 lc分析
色谱柱:c18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);
流动相:a:0.02%磷酸水溶液;b:乙腈;
流速:1.0ml/min;
检测波长:230nm;
进样量:20μl;
表1 流动相梯度洗脱表
时间/min | 流动相a/% | 流动相b/% |
0 | 80 | 20 |
10 | 65 | 35 |
22 | 65 | 35 |
27 | 60 | 40 |
50 | 10 | 90 |
55 | 10 | 90 |
60 | 80 | 20 |
70 | 80 | 20 |
2.实验结果
表2 加标回收率
序号 | 项目名称 | 加标浓度μg/l | 回收率(%) | 均值 | rsd | ||||||||||||||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | % | % | ||||||||||||||||
1 | 烟嘧磺隆 | 2.0 | 112.2 | 115.8 | 112.4 | 108.6 | 111.6 | 112.2 | 112.1 | 2.0 | |||||||||||||
2 | 噻吩磺隆 | 2.0 | 94.8 | 100.8 | 100.4 | 96.6 | 98.2 | 105.4 | 99.4 | 3.7 | |||||||||||||
3 | 甲磺隆 | 2.0 | 98.8 | 97.6 | 98.2 | 98.2 | 102.2 | 96.6 | 98.6 | 1.9 | |||||||||||||
4 | 甲嘧磺隆 | 2.0 | 109.4 | 109.6 | 107.2 | 104.2 | 110.4 | 109.0 | 108.3 | 2.1 | |||||||||||||
5 | 醚苯磺隆 | 2.0 | 96.0 | 94.6 | 93.2 | 93.6 | 99.4 | 94.6 | 95.2 | 2.4 | |||||||||||||
6 | 氯磺隆 | 2.0 | 92.4 | 89.4 | 91.2 | 89.2 | 95.6 | 91.0 | 91.5 | 2.6 | |||||||||||||
7 | 胺苯磺隆 | 2.0 | 97.2 | 94.2 | 95.0 | 98.2 | 100.2 | 96.2 | 96.8 | 2.3 | |||||||||||||
8 | 苄嘧磺隆 | 2.0 | 93.2 | 89.2 | 89.2 | 96.2 | 93.2 | 91.2 | 92.0 | 2.9 | |||||||||||||
9 | 吡嘧磺隆 | 2.0 | 92.4 | 87.8 | 84.4 | 95.8 | 94.2 | 90.0 | 90.8 | 4.7 |
图1 混标色谱图
图2 样品添加色谱图
3.结论
本实验使用ezseptm c18固相萃取柱(1000mg/6ml,货号:pz10304,北京莱伯帕兹检测科技有限公司)对水质中磺酰脲类农药进行测定,该方法的加标回收率范围在84.4%~115.8%之间,rsd在1.9%~4.7%之间,准确性和精密度均满足标准要求,实验方法稳定、可靠。
参考文献
[1] 《hj 1018-2019 水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱